本日の教訓@
 まぁ当たり前だけど、反応が定常状態になるまで系のそばを離れないようにしましょうw

 反応温度 40℃ オーバーなんだけど、大丈夫かなアレ。。。 とりあえず爆発しなくてよかったです。溶液がコーヒーみたいな色になってるのですが、普通に反応が進んでるときも似たような色になるので微妙なところ。セルロースにはがんばって耐えてもらいたいです。
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 セルロース誘導体の One-Pot 合成は見事に失敗でしたorz セルロースは溶媒を選ぶので,ベースをカードランに変えて文献に限りなく近い実験条件でも試してみたのですが,これもうまくいかず... この条件じゃムリなのか実験が下手なのか...
 あとは,最初に合成した誘導化カードランに合成中間体の活性化基が残っていたっぽいので再処理.透析チューブにぶち込んでおきました.

 実験装置がだんだん割れない器具 (テフロンのヤツね) ばっかりで構成されるようになってきたので安心なのです(´ω`) 若葉マークを背中に貼り付けて実験したい気分w

 * * *

 そんなワケで,今日はずっと卒研のデータ整理してました.てきとーにネット漁ってたら面白い文献を発見.位置選択性があるならやってみる価値はありそう.でもやたら高い試薬使うんだけどね.お値段は 25 g で 3 諭吉orz それなりに安い前駆体 (500 g で 1.8 諭吉) から 2 工程で合成できないこともないんだけど,普通のドラフト (過塩素酸使っちゃダメなやつ) って発煙硝酸引いても大丈夫なんかなぁ... まぁその前に発煙硝酸は使いたくないんだけどw

 明日は編入の勉強しないと...(((;゚Д゚))) あ,食品化学の課題もやらないとなぁ...('A`)メンドイ
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 なんだかなぁ...こうも続くと気力持ちませんよね...
 早くも卒研続けていく自信がない...orz
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 ブログ書くの久しぶりすぎて卒研何やってたか忘れかけてたw まぁ例によって経過報告ですw

25〜31 日:
 誘導化したカードランの置換基を入れ換えてました.操作はノート 10 行分くらいなんだけど,いかんせん時間がかかる... ヤツをベースポリマーにするととにかく系の粘度がすごくあがるみたいです.溶媒足したり溶解に時間かけたり,面倒なヤツです.
 とりあえず溶解に 1 日 (誘導化してるのに...),官能基の置換に 1 日 (これは文献通り),透析に 1 日.で,次の週に遠心分離して乾燥.遠心分離ではまたしても器具を割るorz まぁこれは原因不明でこちらに非はなかったようなのですが... とりあえずオシマ先生も見たことがないらしぃくらい見事に砕けてました.
 原料ポリマーが得られたのでカードランの修飾はひとまず終わり.生成物がめがっさ真っ黒だったので分解したのかと思ったら,こういうものらしぃ.ついでに収率がかなり低いっぽい('A`) 条件変えないといけないのか単に実験が下手なのか...

1〜2 日:
 今度こそセルロースの誘導化.まぁ実験にもだいぶ慣れてきた...ハズw 溶媒に溶かして試薬をぽたぽた入れ,かき混ぜながらぐつぐつ.適度に煮込んだら水にぶち込んで沈殿させる.カードランとは違ってうどんにはなりませんでしたw エタノールで適当に洗って乾燥.

3 日:
 いままでつくったヤツの IR 測定.真っ黒いカードラン誘導体はなぜかとっても硬くて,黒撫子氏がすりつぶしに難儀してました.お疲れさまなのです... IR 測定だけなのに 17 時くらいまでかかる(´・ω・`)

 * * *

 明日からはセルロースの One-Pot 反応を試してみることになってます.これがうまくいけば今まで 2 工程だったのが 1 工程に短縮されるので,何とか成功させたいところ.くさい試薬もあまり使わなくて済むしw

 ...春休み,どこにいっちゃったんだろうなぁ('A`)
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